制备物质的步骤和方法

4.1制备物质的步骤和方法
(1) 正确的制备路线应该具备哪些条件? 如何设计制备路线?
(2) 制备实验的装置是根据什么确定的?
(3) 精制物质的实质是什么? 如何选择混合物的分离方法?
4.2 实验的产率与计算
(1) 影响实验产率的主要因素有哪些? 为提高产率可采取哪些措施? 试举例说明。
(2) 实验室中根据下列反应原理：

用3.15g苯甲醛与过量的乙酸酐发生缩合反应，制得肉桂酸2.8g，试计算实验产率。
4.3　气体物质的制备
(1) 实验室中常用的气体发生装置有几种? 各有什么特点?
(2) 净化气体的方法有哪些? 如何选择气体洗涤剂?
(3) 收集气体的方法有几种? 各适用于什么情况?
4.4 液体和固体物质的制备
(1) 制备实验中常用的回流装置有几种类型? 各有什么特点?
(2) 精制液体粗产物常用哪些方法? 精制固体粗产物常用哪些方法?
(3) 哪些物质适宜用升华法进行提纯?
(4) 干燥剂的用量是否越多越好? 为什么?
答???? 案
4.1制备物质的步骤和方法
（1）① 原料资源丰富，便宜易得，无毒无害，生产成本低；
② 副反应少，产物容易纯化，总收率高；
③反应步骤少，时间短，能耗低，条件温和，设备简单，操作安全方便；
④ 不产生公害，不污染环境，副产品可综合利用。
设计一个合理的制备路线，根据不同原料有不同的方法。何种方法比较优越、更加符合绿色化的要求，需要综合考虑各方面的因素，最后确定一个效益较高、切实可行的路线和方法。
（2）制备实验的装置是根据制备反应的需要来设计的，若所制备的是气体物质，就需选用气体发生装置。若所制备的是固体或液体物质，则需根据反应条件的不同，反应原料和反应产物性质的不同，设计不同的实验装置。
（3）精制的实质就是把反应产物与杂质分离开来，这就需要根据反应产物与杂质理化性质的差异，选择适当的分离提纯方法。一般气体产物中的杂质，可通过装有液体或固体吸收剂的洗涤瓶或洗涤塔除去；液体产物可借助萃取或蒸馏的方法进行纯化；固体产物则可利用沉淀分离、重结晶或升华的方法进行精制。有时还可以通过离子交换或色层分离的方法来达到纯化物质的目的。
4.2 实验的产率与计算
（1）① 反应可逆　在一定的实验条件下，化学反应建立了平衡，反应物不可能全部转化成产物。
② 有副反应发生　有些反应比较复杂，在发生主反应的同时，一部分原料消耗在副反应中。
③ 反应条件不利? 在制备实验中，若反应时间不足、温度控制不好或搅拌不够充分等都会引起实验产率降低。
④ 分离和纯化过程中造成的损失　有时制备反应所得粗产物的量较多，但却由于精制过程中操作失误，使产率大大降低了。
提高实验产率的措施：
破坏平衡　对于可逆反应，可采取增加一种反应物的用量或除去产物之一（如分去反应生成的水）的方法，以破坏平衡，使反应向正方向进行。
加催化剂　在许多制备反应中，如能选用适当的催化剂，就可加快反应速度，缩短反应时间，提高实验产率，增加经济效益。
严格控制反应条件　实验中若能严格地控制反应条件，就可有效地抑制副反应的发生，从而提高实验产率。
（2）64％
4.3　气体物质的制备
（1）启普发生器适用于不溶于水的块状（或粒状）固体物质与某种液体在常温下的制气反应。其特点是可随时控制反应的发生和停止，使用方便。
烧瓶制气装置适用于常温或加热情况下，固体与液体或液体与液体间的制气反应。其特点是装置可随反应需要而变化，适用范围广。
试管制气装置适用于固体或固体混合物在加热情况下的制气反应。其特点是装置简单，操作方便，适用于少量气体的制备。
（2）洗涤和干燥。
洗气瓶内盛放的洗涤液需要根据所净化的气体及杂质的性质来选择。酸性杂质，通常用碱性洗涤剂（如氢氧化钠溶液）；碱性杂质，可用酸性洗涤剂（如铬酸洗液）；氧化性杂质，可用还原性洗涤剂（如苯三酚溶液）；还原性杂质，则可用氧化性洗涤剂（如高锰酸钾溶液）等。
（3）收集气体的方法有排气集气法和排水集气法两种。???
① 排气集气法? 凡是不与空气发生反应，而密度又与空气相差较大的气体都可用排气
集气法来收集。
② 排水集气法? 凡是不溶于水又不与水反应的气体，均可用排水集气法收集。
4.4 液体和固体物质的制备
(1) ①普通回流装置? 这是最简单的回流装置，适用于一般的回流操作
②带有干燥管的回流装置? 适用于水汽的存在会影响反应正常进行（如格氏反应）的实验。
③带有气体吸收的回流装置? 此装置适用于反应时有水溶性气体，特别是有害气体（如HCl、HBr、SO2等）产生的情况
④带有分水器的回流装置? 常用于可逆反应体系。
⑤带有搅拌器、测温仪及滴加液体反应物的回流装置? 适用于在非均相溶液中进行、需要严格控制反应温度及逐渐加入某一反应物，或产物为固体的反应。
(2) 液体粗产品通常用萃取和蒸馏的方法进行精制；固体粗产品可用沉淀分离、重结晶或升华的方法来精制。
(3) 升华法纯化固体物质需要具备两个条件：一是固体物质应有相当高的蒸气压；二是杂质的蒸气压与被精制物的蒸气压有显著的差别（一般是杂质的蒸气压低）。若常压下不具有适宜升华的蒸气压，可采用减压的方式升华，以增加固体物质的气化速度。
升华法特别适用于纯化易潮解或易与溶剂作用的物质。(4) 不是。因为加入的量过多将会使有机液体的吸附损失增多。